J-Material Lab. Hokkaido Univ.

緩和法比熱測定

熱緩和法とは、試料に与えていた熱を切った際の試料温度の緩和現象から比熱を求める実験手法です。具体的には、試料の回りに精密に温度コントロール可能な熱浴T0を作り、試料と熱浴との間を比較的弱い熱伝導パス（熱伝導度KW）で結びます。（図1）試料部には小型の温度計とヒーターを装着し、このヒーターに通電する事で試料温度を熱浴よりΔT だけ高い定常状態で保持しておきます。その後、一気にヒーターを切ると熱伝導パスを通じて試料から熱浴に熱が逃げて行きます。この温度緩和過程は通常指数関数型になり、その時定数を解析する事により試料部の比熱を求めます。この実験手法により、わずか数mg程度の小さな試料の比熱を広い温度範囲かつ強磁場中で測る事が出来ます。比熱からは物質のエントロピーを見積もる事ができて、系のもつ微視的自由度の振る舞いを予想できます。比熱は物質の性質を理解する上で最も重要な物理量のひとつです。我々の研究室では、
Heliox　：0.36 [K] < T < 200 [K] 、 B < 12 [T]　（図2）
PPMS ：2 [K] < T < 380 [K] 、 B < 9 [T]　　　（図3）
これらの装置により比熱測定を行っています。図4にPPMSでの実際の測定結果を示します。

図1

図2

図3

図4

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MPMS用インデンターセルによる静水圧下DC磁化測定

図1のMPMS用インデンターセルを用いることで高圧下(~3 GPa)DC磁化測定を行うことができます。

図1　 MPMS用インデンターセル

試料を圧力セルに入れて測定すると、試料の磁化とBack Ground である圧力セルの磁化を足した磁化が測定されます。そこで試料のみの磁化を得るためには一般的に図2のようにBack Groundの磁化を差し引く方法が用いられます。
MPMSは電圧波形をフィットして磁化を求めていますが圧力セルを測定した時の電圧波形は図3のように高温で乱れてしまいます。フィットして磁化を正確に求めることがでないので、図2の方法では高温における試料の磁化を求めることができません。

　　　図2　磁化の差し引きの様子　　　　　図3　試料と圧力セルの高温での電圧波形

そこで私たちの研究室では図4のように電圧波形の段階で差し引きを行い、それをフィットして磁化を求めています。この方法を用いれば電圧波形の乱れる高温でも上手くフィットでき磁化を正確に求めることが可能になります。

図4　電圧波形の差し引きの様子

　図5はMPMS用インデンターセルと電圧波形の差し引きを用いて測定したURu₂Si₂の高圧下における磁化率の温度依存性です。この試料に対しては報告例のない最大圧力1.87 GPaの精密磁化測定に成功しています。

図5 URu₂Si₂の高圧下における磁化率の温度依存性

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X線を用いた物質評価

アーク炉やプラズマジェット炉で作製した試料をX線を用いて評価します。評価の手法はラウエ法、粉末ディフラクトメーター法、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)です。・ラウエ法図1のようにX線を単結晶試料に当てて、散乱したX線でフィルムを感光させます。このときブラッグの反射条件を満たしてX線が強めあうと図2のように黒い斑点がフィルムに現れます。この斑点の対称性(4回対称、鏡映面等)は結晶の対称性を反映しているので結晶面の対称性、軸方向が分かります。

図1　ラウエ法の概念図(背面反射法)

図2　ラウエ写真の例

・粉末ディフラクトメーター法図4のように入射X線に対して試料、計数管を回転させ、X線と試料のなす角度がθのときに散乱されるX線の強度を調べます。θ がブラッグの反射条件を満たしたときにX線は強めあい、ピークとなって観測できます。得られたディフラクトパターンは物質の結晶構造や構成元素によって異なるのでシミュレーションと比較することで試料を同定することができます。

図3　粉末ディフラクトメーター法の概念図

・EPMA 試料に電子線を照射すると図5のような反応がおこります。この中の特性X線いうものは波長が原子によって決まっているX線です。電子線を照射したときに飛び出してくる特性X線の波長のスペクトルを調べることで電子線の当たった領域の構成元素と割合が分かります。

図4　電子線を試料に照射したときの反応

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ピストンシリンダーによる高圧下電気抵抗・AC磁化率測定

ハイブリッド型ピストンシリンダーセル（Ni-Cr-Al合金とCu-Be合金の二層構造）を用いて、最大2.5 GPa（25000気圧）までの電気抵抗率・交流帯磁率などのバルク測定が可能です。試料空間が大きいため感度のよい測定が行えるのが特徴です。コンパクトなサイズのため、PPMSや希釈冷凍機などに取り付け可能です。

図1　ピストンシリンダーセル概観

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インデンターセルを用いた高圧下電気抵抗・交流帯磁率測定

図1　インデンターセル概観

インデンターセルの簡単な模式図を図２に示しています。中心に穴の開いたNi-Cr-Al合金製ブロック（hole piece）にあけた穴に液体の圧力媒体を満たし、先端部分に試料を取り付けたインデンター（NMWC：非磁性タングステン鋼）を差し込みます。この状態からプレス機で加圧することによって、hole pieceの穴を変形させて圧力を発生させる仕組みです。圧力はロックナットを締めることで保持しています。