MPMS用ピストンシリンダーによる高圧下DC磁化測定
ドイツ・Braunschbeing工科大学Stefan Su(ウムラウト)llow 教授らによって開発されたDC磁化測定用の単層式ピストンシリンダーセル（Cu-Be合金製）です。市販のSQUID磁力計（MPMS, Quantum Design社）に取り付け可能となっており，理想的なSQUID電圧波形が得られるように非常に細長い構造になっています（全長～150 mm）。温度は2 K、圧力は約1 GPa（10000気圧）までの測定が可能です。
図1 MPMS用ピストンシリンダーセル概観
SQUID磁束計による磁化測定
図1 Quantum Design社製MPMS
Quantum Design社製のMPMS(Magnetic property Measurement System) (図1) は取り扱いが簡便で測定感度が高い磁化測定装置です。 この装置は引き抜き法と呼ばれる方法を用いて磁化を求めています。引き抜き法とは図2のようなコイルの中で磁化した試料を引き抜きコイルに発生した誘導起電力を測定、フィッティングすることで磁化を求める方法です。コイルが上下と中心で逆向きになっていることで外部の磁場の干渉やノイズを除去することができます。 MPMSで測定できる温度は2~400 K、印加できる磁場は-5.5 T~5.5 Tです。また圧力セルを用いることで高圧下での磁化測定、回転機構を用いることで角度分解磁化測定といった測定も可能になります。|
図2 引き抜き法の概念図 |
図3 試料の位置に対する誘導起電力とフィッティング関数 |
MPMS用インデンターセルによる静水圧下DC磁化測定
図1のMPMS用インデンターセルを用いることで高圧下(~3 GPa)DC磁化測定を行うことができます。
図1 MPMS用インデンターセル
試料を圧力セルに入れて測定すると、試料の磁化とBack Ground である圧力セルの磁化を足した磁化が測定されます。そこで試料のみの磁化を得るためには一般的に図2のようにBack Groundの磁化を差し引く方法が用いられます。MPMSは電圧波形をフィットして磁化を求めていますが圧力セルを測定した時の電圧波形は図3のように高温で乱れてしまいます。フィットして磁化を正確に求めることがでないので、図2の方法では高温における試料の磁化を求めることができません。
図2 磁化の差し引きの様子 図3 試料と圧力セルの高温での電圧波形
そこで私たちの研究室では図4のように電圧波形の段階で差し引きを行い、それをフィットして磁化を求めています。この方法を用いれば電圧波形の乱れる高温でも上手くフィットでき磁化を正確に求めることが可能になります。
図4 電圧波形の差し引きの様子
図5はMPMS用インデンターセルと電圧波形の差し引きを用いて測定したURu2Si2の高圧下における磁化率の温度依存性です。この試料に対しては報告例のない最大圧力1.87 GPaの精密磁化測定に成功しています。
図5 URu2Si2の高圧下における磁化率の温度依存性
ピストンシリンダーによる高圧下電気抵抗・AC磁化率測定
ハイブリッド型ピストンシリンダーセル（Ni-Cr-Al合金とCu-Be合金の二層構造）を用いて、最大2.5 GPa（25000気圧）までの電気抵抗率・交流帯磁率などのバルク測定が可能です。試料空間が大きいため感度のよい測定が行えるのが特徴です。コンパクトなサイズのため、PPMSや希釈冷凍機などに取り付け可能です。
図1 ピストンシリンダーセル概観
X線を用いた物質評価
アーク炉やプラズマジェット炉で作製した試料をX線を用いて評価します。評価の手法はラウエ法、粉末ディフラクトメーター法、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)です。 ・ラウエ法 図1のようにX線を単結晶試料に当てて、散乱したX線でフィルムを感光させます。このときブラッグの反射条件を満たしてX線が強めあうと図2のように黒い斑点がフィルムに現れます。この斑点の対称性(4回対称、鏡映面等)は結晶の対称性を反映しているので結晶面の対称性、軸方向が分かります。|
図1 ラウエ法の概念図(背面反射法) |
図2 ラウエ写真の例 |
図3 粉末ディフラクトメーター法の概念図
・EPMA 試料に電子線を照射すると図5のような反応がおこります。この中の特性X線いうものは波長が原子によって決まっているX線です。電子線を照射したときに飛び出してくる特性X線の波長のスペクトルを調べることで電子線の当たった領域の構成元素と割合が分かります。
図4 電子線を試料に照射したときの反応
