J-MaterialLab.

放電加工機

金属ワイヤーに電気を通し、試料を溶かしながら正確に平面を出すことで、試料の整形を行うことができます。 試料の切断は油の中で行われ、放電による過剰な発熱や、試料の切りくずが空気中に舞うことを防ぎます。よって、放射性物質でも安全に試料整形することができます。

図1 実際にスパークカッターで試料を加工する過程
(軸方向はX線ラウエ法などで決定している)

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X線を用いた物質評価

アーク炉やプラズマジェット炉で作製した試料をX線を用いて評価します。評価の手法はラウエ法、粉末ディフラクトメーター法、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)です。 ・ラウエ法 図1のようにX線を単結晶試料に当てて、散乱したX線でフィルムを感光させます。このときブラッグの反射条件を満たしてX線が強めあうと図2のように黒い斑点がフィルムに現れます。この斑点の対称性(4回対称、鏡映面等)は結晶の対称性を反映しているので結晶面の対称性、軸方向が分かります。

図1　ラウエ法の概念図(背面反射法)

図2　ラウエ写真の例

・粉末ディフラクトメーター法 図4のように入射X線に対して試料、計数管を回転させ、X線と試料のなす角度がθのときに散乱されるX線の強度を調べます。θ がブラッグの反射条件を満たしたときにX線は強めあい、ピークとなって観測できます。得られたディフラクトパターンは物質の結晶構造や構成元素によって異なるのでシミュレーションと比較することで試料を同定することができます。

図3　粉末ディフラクトメーター法の概念図

・EPMA 試料に電子線を照射すると図5のような反応がおこります。この中の特性X線いうものは波長が原子によって決まっているX線です。電子線を照射したときに飛び出してくる特性X線の波長のスペクトルを調べることで電子線の当たった領域の構成元素と割合が分かります。

図4　電子線を試料に照射したときの反応

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SQUID磁束計による磁化測定

図1　Quantum Design社製MPMS

Quantum Design社製のMPMS(Magnetic property Measurement System) (図1) は取り扱いが簡便で測定感度が高い磁化測定装置です。 　この装置は引き抜き法と呼ばれる方法を用いて磁化を求めています。引き抜き法とは図2のようなコイルの中で磁化した試料を引き抜きコイルに発生した誘導起電力を測定、フィッティングすることで磁化を求める方法です。コイルが上下と中心で逆向きになっていることで外部の磁場の干渉やノイズを除去することができます。 MPMSで測定できる温度は2~400 K、印加できる磁場は-5.5 T~5.5 Tです。また圧力セルを用いることで高圧下での磁化測定、回転機構を用いることで角度分解磁化測定といった測定も可能になります。

図2　引き抜き法の概念図

図3　試料の位置に対する誘導起電力とフィッティング関数

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緩和法比熱測定

熱緩和法とは、試料に与えていた熱を切った際の試料温度の緩和現象から比熱を求める実験手法です。具体的には、試料の回りに精密に温度コントロール可能な熱浴T0を作り、試料と熱浴との間を比較的弱い熱伝導パス（熱伝導度KW）で結びます。（図1）試料部には小型の温度計とヒーターを装着し、このヒーターに通電する事で試料温度を熱浴よりΔT だけ高い定常状態で保持しておきます。その後、一気にヒーターを切ると熱伝導パスを通じて試料から熱浴に熱が逃げて行きます。この温度緩和過程は通常指数関数型になり、その時定数を解析する事により試料部の比熱を求めます。 この実験手法により、わずか数mg程度の小さな試料の比熱を広い温度範囲かつ強磁場中で測る事が出来ます。比熱からは物質のエントロピーを見積もる事ができて、系のもつ微視的自由度の振る舞いを予想できます。比熱は物質の性質を理解する上で最も重要な物理量のひとつです。我々の研究室では、
Heliox　：0.36 [K] < T < 200 [K] 、 B < 12 [T]　（図2）
PPMS ：2 [K] < T < 380 [K] 、 B < 9 [T]　　　 （図3）
これらの装置により比熱測定を行っています。図4にPPMSでの実際の測定結果を示します。

図1

図2

図3

図4

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インデンターセルを用いた高圧下電気抵抗・交流帯磁率測定

図1　インデンターセル概観

インデンターセルの簡単な模式図を図２に示しています。中心に穴の開いたNi-Cr-Al合金製ブロック（hole piece）にあけた穴に液体の圧力媒体を満たし、先端部分に試料を取り付けたインデンター（NMWC：非磁性タングステン鋼）を差し込みます。この状態からプレス機で加圧することによって、hole pieceの穴を変形させて圧力を発生させる仕組みです。圧力はロックナットを締めることで保持しています。

図2　インデンター型圧力セルの模式図

電気抵抗測定には４端子法を用いています。端子付にはスポット溶接や銀ぺーストなどをもちいています。（図３）
非常に細かい作業のため写真のように顕微鏡を見ながらの作業となるため学生たちもはじめは苦労しますが 、一か月ほどで誰でもセッティングができるようになります。（図４）

図3　スポット溶接をしているところ

図4

交流帯磁率測定のためには微小なコイルが必要となります。（図５）
図６は私たちの研究室の学生が手作りした「巻き線機」です。手作り感たっぷりですが、１ｍｍ以下のコイルを非常に美しく巻くことができる優れモノです。

図5 インデンターセルに内蔵する微小コイル （提供：島根大・藤原先生）

図6　ホームメイド「巻き線機」

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