SQUID磁束計による磁化測定

図1 Quantum Design社製MPMS

Quantum Design社製のMPMS(Magnetic property Measurement System) (図1) は取り扱いが簡便で測定感度が高い磁化測定装置です。  この装置は引き抜き法と呼ばれる方法を用いて磁化を求めています。引き抜き法とは図2のようなコイルの中で磁化した試料を引き抜きコイルに発生した誘導起電力を測定、フィッティングすることで磁化を求める方法です。コイルが上下と中心で逆向きになっていることで外部の磁場の干渉やノイズを除去することができます。 MPMSで測定できる温度は2~400 K、印加できる磁場は-5.5 T~5.5 Tです。また圧力セルを用いることで高圧下での磁化測定、回転機構を用いることで角度分解磁化測定といった測定も可能になります。

図2 引き抜き法の概念図

図3 試料の位置に対する誘導起電力とフィッティング関数


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インデンターセルを用いた高圧下電気抵抗・交流帯磁率測定

図1 インデンターセル概観

インデンターセルの簡単な模式図を図2に示しています。中心に穴の開いたNi-Cr-Al合金製ブロック(hole piece)にあけた穴に液体の圧力媒体を満たし、先端部分に試料を取り付けたインデンター(NMWC:非磁性タングステン鋼)を差し込みます。この状態からプレス機で加圧することによって、hole pieceの穴を変形させて圧力を発生させる仕組みです。圧力はロックナットを締めることで保持しています。

図2 インデンター型圧力セルの模式図

電気抵抗測定には4端子法を用いています。端子付にはスポット溶接や銀ぺーストなどをもちいています。(図3)
非常に細かい作業のため写真のように顕微鏡を見ながらの作業となるため学生たちもはじめは苦労しますが 、一か月ほどで誰でもセッティングができるようになります。(図4)

図3 スポット溶接をしているところ

図4 

交流帯磁率測定のためには微小なコイルが必要となります。(図5)
図6は私たちの研究室の学生が手作りした「巻き線機」です。手作り感たっぷりですが、1mm以下のコイルを非常に美しく巻くことができる優れモノです。

図5 インデンターセルに内蔵する微小コイル
(提供:島根大・藤原先生)

図6 ホームメイド「巻き線機」


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X線を用いた物質評価

アーク炉やプラズマジェット炉で作製した試料をX線を用いて評価します。評価の手法はラウエ法、粉末ディフラクトメーター法、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)です。 ・ラウエ法 図1のようにX線を単結晶試料に当てて、散乱したX線でフィルムを感光させます。このときブラッグの反射条件を満たしてX線が強めあうと図2のように黒い斑点がフィルムに現れます。この斑点の対称性(4回対称、鏡映面等)は結晶の対称性を反映しているので結晶面の対称性、軸方向が分かります。

図1 ラウエ法の概念図(背面反射法)

図2 ラウエ写真の例

・粉末ディフラクトメーター法 図4のように入射X線に対して試料、計数管を回転させ、X線と試料のなす角度がθのときに散乱されるX線の強度を調べます。θ がブラッグの反射条件を満たしたときにX線は強めあい、ピークとなって観測できます。得られたディフラクトパターンは物質の結晶構造や構成元素によって異なるのでシミュレーションと比較することで試料を同定することができます。

図3 粉末ディフラクトメーター法の概念図

・EPMA 試料に電子線を照射すると図5のような反応がおこります。この中の特性X線いうものは波長が原子によって決まっているX線です。電子線を照射したときに飛び出してくる特性X線の波長のスペクトルを調べることで電子線の当たった領域の構成元素と割合が分かります。

図4 電子線を試料に照射したときの反応


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ピストンシリンダーによる高圧下電気抵抗・AC磁化率測定

ハイブリッド型ピストンシリンダーセル(Ni-Cr-Al合金とCu-Be合金の二層構造)を用いて、最大2.5 GPa(25000気圧)までの電気抵抗率・交流帯磁率などのバルク測定が可能です。試料空間が大きいため感度のよい測定が行えるのが特徴です。コンパクトなサイズのため、PPMSや希釈冷凍機などに取り付け可能です。

図1 ピストンシリンダーセル概観


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MPMS用ピストンシリンダーによる高圧下DC磁化測定

ドイツ・Braunschbeing工科大学Stefan Su(ウムラウト)llow 教授らによって開発されたDC磁化測定用の単層式ピストンシリンダーセル(Cu-Be合金製)です。市販のSQUID磁力計(MPMS, Quantum Design社)に取り付け可能となっており,理想的なSQUID電圧波形が得られるように非常に細長い構造になっています(全長~150 mm)。温度は2 K、圧力は約1 GPa(10000気圧)までの測定が可能です。

図1 MPMS用ピストンシリンダーセル概観


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